rodina > Zprávy > Průmyslové novinky

Ovlivňující faktory termogravimetrického analyzátoru

2021-08-16

Ovlivňující faktorytermogravimetrický analyzátor

1. Počet vzorků a přihrádka na vzorky

Pro termogravimetrické stanovení je množství vzorku malé, obvykle 2 až 5 mg. Na jedné straně je citlivost vyvážení nástroje velmi vysoká. Na druhou stranu, pokud je objem vzorku velký, čím větší je odpor přenosu hmoty, tím větší je teplotní gradient uvnitř vzorku a dokonce i tepelný účinek vzorku způsobí odchylku teploty vzorku od programu lineárního ohřevu, čímž měnící se křivka TG. Čím jemnější velikost částic, tím lépe. Pokud je velikost částic velká, rozkladná reakce se přesune na vysokou teplotu.

Materiál misky na vzorky by měl být odolný vůči vysokým teplotám a inertní vůči vzorku, meziproduktům, produktům a atmosféře, to znamená, že nemůže mít reaktivitu a katalytickou aktivitu. Mezi běžně používané pánve na vzorky patří platina, keramika, křemen, sklo, hliník atd. Je důležité si uvědomit, že různé vzorky by měly používat misky na vzorky z různých materiálů, jinak by došlo k poškození misky na vzorky. Pro alkalické vzorky, jako je uhličitan sodný, by se pro testování neměly používat misky na vzorky, hliník, křemen, sklo a keramiku. Miska na platinu není vhodná pro polymerní vzorky obsahující fosfor, síru a halogeny, protože je účinná proti hydrogenovaným nebo dehydrogenovaným organickým sloučeninám.

2. Rychlost ohřevu

Čím rychleji termogravimetrický analyzátorzahřívá, tím vážnější je teplotní hystereze. Pokud je například rychlost ohřevu vysoká, rozlišení křivky se sníží a ztratí se informace o některých meziproduktech. Pokud je například rychlost ohřevu pomalá, lze detekovat některé meziprodukty, které postupně ztrácejí vodu.

3. Vliv atmosféry

Změna atmosféry kolem termobalance má výrazný vliv na křivku TG. Křivka TG CaCO3 ve vakuu, vzduchu a atmosféře CO2 se liší téměř o 600 ° C, protože CO2 je produkt rozkladu CaCO3. Přítomnost CO2 v atmosféře inhibuje rozklad CaCO3 a zvyšuje teplotu rozkladu. Hmotnostní přírůstek polypropylenu ve vzduchu při 150-180 ° C je výsledkem oxidace polypropylenu, což není případ N2. Rychlost větru je obecně 40 ml/min a vysoký průtok přispívá k přenosu tepla a difúzi přepadového plynu.

4. Kondenzace těkavých látek

Produkty rozkladutermogravimetrický analyzátorodpařit ze vzorku a často znovu kondenzovat při nízkých teplotách. Pokud kondenzují na zavěšené misce na vzorky drátu, bude naměřená ztráta hmotnosti velmi nízká. Když teplota dále stoupne, zkondenzovaná voda se opět vypaří, což způsobí falešný úbytek hmotnosti a deformuje křivku TG. Řešením je zvýšit průtok plynu tak, aby těkavé látky okamžitě opustily misku se vzorkem.

5. Vztlak

Změna vztlaku je dána tepelnou roztažností plynu obklopujícího vzorek, což způsobuje snížení relativní hustoty a vztlaku a zvýšení zjevné hmotnosti vzorku.

termogravimetrický analyzátor