rodina > Zprávy > Novinky společnosti

Princip činnosti přístroje bodu skápnutí a bodu měknutí

2021-10-19

Co je bod poklesu?

Syntetické a přírodní produkty dokážou postupně zmírňovat její nárůsty teploty a tát v poměrně velkém teplotním intervalu. Obecně je test bodu skápnutí jednou z mála snadno dosažitelných metod dostupných pro tepelnou charakterizaci materiálů, jako jsou tuky, tuky, vosky a oleje.

Definice bodu skápnutí: Bod skápnutí (DP) je charakteristická vlastnost materiálu. Vzorky se zahřívají, dokud se nepřemění z pevného do kapalného stavu. Bod skápnutí je teplota, při které se první kapka roztavené látky vysráží ze standardizovaného pohárku s definovaným otvorem za kontrolovaných testovacích podmínek v peci.

Bod pádu je náhle se vyskytující událost, protože zkapalněná kapka je urychlována gravitací, když opouští pohár.

Ilustrace: Miska s bodem skápnutí s otvorem 2,8 mm obsahující vzorek v peci

What is dropping point

Co je bod měknutí?

Syntetické a přírodní produkty dokážou postupně zmírňovat její nárůsty teploty a tát v poměrně velkém teplotním intervalu. Obecně je test bodu měknutí jednou z mála snadno dosažitelných metod dostupných pro tepelnou charakterizaci látek, jako jsou pryskyřice, kalafuny, bitumen, asfalt, smola a dehty.

Definice bodu měknutí: Bod měknutí (SP) je charakteristická vlastnost materiálu. Vzorky se zahřívají, dokud se nepřemění z pevného do kapalného stavu. Bod měknutí je teplota, při které látka protekla určitou vzdálenost za definovaných zkušebních podmínek. Testy bodu měknutí vyžadují speciální nádobku na vzorek s otvorem 6,35 mm na dně, který je širší než nádobka s bodem kapání. Aby se vynutilo vysrážení změkčeného vzorku z kalíšku při zahřívání, lze vzorek zatížit kuličkou standardizovaných rozměrů vyrobenou z nerezové oceli. Jakmile vzorek změkne a prodlouží se dostatečně daleko, aby dosáhl 19 mm vzdálenosti od otvoru pohárku, zaznamená se teplota pece jako teplota bodu měknutí vzorku.

Ilustrace: Kelímek s bodem měknutí s otvorem 6,35 mm obsahující vzorek v peci. Vzorek se zváží pomocí standardizované koule.

What is softening point

Proč měřit body skápnutí a měknutí?

Některé syntetické a přírodní produkty, které jsou důležitými surovinami pro různé průmyslové segmenty, nevykazují definovaný bod tání, a proto musí být měřeny jinými metodami. Zahrnují masti, syntetické a přírodní pryskyřice, jedlé tuky, tuky, vosky, estery mastných kyselin, polymery, asfalt a dehty. Tyto materiály postupně měknou, jak teplota stoupá, a taví se v relativně velkém teplotním intervalu. Obecně je test bodu skápnutí nebo měknutí jednou z mála snadno dosažitelných metod pro tepelnou charakterizaci takových materiálů.

Body skápnutí a měknutí se používají hlavně při kontrole kvality, ale mohou být cenné i ve výzkumu a vývoji pro stanovení teplot použití a procesních parametrů mnoha různých materiálů.

Princip testu automatického stanovení bodu skápnutí a měknutí

Obecně se bod skápnutí nebo bod měknutí určuje zahřátím vzorku. Pec se používá k řízení teplotního programu během analýzy. Řízení teploty a záznam teploty je zaručen digitálním platinovým teplotním senzorem. U přístrojů Dropping Point od METTLER TOLEDO svítí bílé vyvážené LED světlo na testovací sestavu, která se skládá z misky a držáku uvnitř pece. Chování vzorku je zaznamenáno videokamerou.

Délkový diagram duplicitního stanovení bodu měknutí zobrazený v grafu na pravé straně. Čím strmější je sklon (indikace rychlosti proudění), tím nižší je viskozita.

Manuální metody vs. digitální metody (bod pádu)

Manuální metody využívají termostatickou kapalinovou lázeň a rtuťový teploměr. V závislosti na teplotě kapání zkoušené látky musí být v kapalné lázni použity různé kapaliny. Manuální metody vyžadují vizuální kontrolu procesu bodu skápnutí, což je únavné, protože pozornost operátora je vyžadována poměrně dlouhou dobu, aby bylo možné průběžně monitorovat testovací proces. Samotný bod pádu je náhle se vyskytující událost, protože zkapalněná kapka je urychlována gravitací, když opouští pohár. Jakmile k tomu dojde, operátor musí rychle zaznamenat teplotu. Dále se ke sledování teploty používá rtuťový teploměr.

Stručně řečeno, ruční testování bodu poklesu je časově náročný, nebezpečný proces náchylný k chybám, který je silně ovlivněn zaujatostí operátora.

Pokud je lidské pozorování nahrazeno zařízením, které automaticky zaznamenává a vyhodnocuje událost bodu poklesu, kvalita výsledku se obecně výrazně zlepší: je to proto, že během vyhodnocování nedochází k zaujatosti operátora.

Ubbelohde method


Ring-and-ball vs. Cup-and-ball (bod měknutí)

Dvě standardní analytické metody pro stanovení bodu měknutí používané v celé řadě vzorků od bitumenu po tuky, vosky a pryskyřice jsou metoda kroužku a koule (ASTM D36) a metoda Jiahang's cup-and-ball (ASTM D3461).

Historicky bylo nastavení ring-and-ball na prvním místě. Zahrnuje použití termostatické kapalinové lázně, rtuťového teploměru a měřidla vzdálenosti. Specifikovaný držák vzorku má tvar prstence, který dává této metodě název.

Přestože metoda ring-and-ball má jednoduché nastavení, má několik nevýhod. V závislosti na teplotě měknutí zkoušené látky musí být v kapalné lázni použity různé kapaliny. Protože je zkoumaná látka v přímém kontaktu s kapalinou, nesmí mezi zkušebním vzorkem a médiem docházet k žádné reaktivitě. Je také důležité, aby kapalina vykazovala jednotnou viskozitu v celém experimentálním teplotním okně. Jakmile míč proletí prstencem, musí se sestava ochladit a důkladně vyčistit: proto je metoda ring-and-ball náročná na čas a rozpouštědlo. Velký objem kapaliny je třeba po několika pokusech nahradit čerstvou kapalinou.
Softening Point Ring-and-Ball


Systémy bodu skápnutí Jiahang pro stanovení bodu měknutí fungují podle metody cup-and-ball. Toto nastavení se v různých ohledech liší. Regulace teploty je zajištěna na principu ohřevu kovového bloku a teplota kelímku a koule je zaznamenávána digitálním teploměrem. Vzorek se umístí do pohárku a může volně proudit směrem dolů otvorem v pohárku. Stejně jako u uspořádání prstenec a kulička podporuje průtok vzorku také kulička, zde je však blokována menším průměrem misky a neprotéká se vzorkem. Analýza probíhá ve skleněné nádobě, která se po experimentu zlikviduje, čímž se zabrání kontaminaci pece.

Často vyvstává otázka, zda tyto dvě techniky poskytují stejné výsledky. Metody ASTM výslovně uvádějí, že byly navrženy tak, aby reprodukovaly výsledky metod ring-and-ball. To dokazují mezilaboratorní studie ASTM, které byly provedeny.